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石油類檢驗操作細則

幸运赛车走势图百度 www.txwfl.icu 方法與原理

用四氯化碳取水中的石油類物質,測定總萃取物然后將萃取液用硅酸鎂吸附,去除動、植物油等極性物質后,測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處的含量為總萃取物于石油類之差。

儀器

紅外分光光度計:能在3400~2400cm-1之間進行掃描操作,并配有1cm和4cm帶蓋石英比色皿。

分液漏斗:1000ml活塞上不得使用以油性潤滑劑。

容量瓶:50ml、100ml、1000ml

玻璃砂芯漏斗:G-1型40ml

采樣瓶:玻璃瓶

試劑

四氯化碳:在2600~3300cm-1之間掃描,其吸光度應不超過0.03。

碳酸鎂:60~100目。取硅酸鎂于瓷蒸發皿中,置高溫爐內5000C加熱2h,在爐內冷卻至約2000C后,移入干燥器中冷卻至室溫,于磨口玻璃瓶內保存。使用時,稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據干燥硅酸鎂的重量,按6%的比例加適量的蒸餾水,密塞并充分振蕩數分鐘,放置約12h后使用。

吸附柱:內徑10mm、長約20mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉,將異處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中,邊倒邊輕輕敲打,填充高度為80mm。

無水硫酸鈉:在高溫爐內3000C加熱2h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,于干燥器內保存。

氯化鈉

鹽酸:=1.189g/ml

氫氧化鈉溶液:50g/L

硫酸鋁溶液:130g/L

正十六烷

姥鮫烷

甲苯

檢測步驟

萃取

將水樣倒入分液漏斗,加鹽酸酸化至pH小于2,用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,加入約20g氯化鈉,充分振蕩2min,排氣、靜置分層,經將萃取液經10mm厚無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內。用20ml四氯化碳重萃取一次。容量,并搖勻。將萃取液分兩份:一份測中萃取物,另份測石油類。

絮凝富集萃?。核惺屠嗪投?、植物油含量較低時,采用此方法。向一定體積的水樣中加25ml硫酸鋁溶液,搖勻,邊攪拌邊逐滴加25ml氫氧化鈉溶液,待形成絮狀沉淀后沉降30min以虹吸法棄去上清夜,加適量的鹽酸溶液溶解沉淀。

吸附

吸附柱法:取適量萃取液通過硅酸鎂吸附柱,棄去前約5ml的濾出液,如

需稀釋,應在吸附前進行。

振蕩吸附法:本法適合大批量樣品的測量。

測定

樣品測定:以四氯化碳作參比液,作基線,測吸光度并計算。

校正系數法:采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯測定校正系數時,用正十六烷,異辛烷和苯按65:25:10的比例配制混合烴,然后按相同方法檢驗校正系數。

空白試驗

以水代替試料,加入于測定時相同體積的試劑,并使用相同光程的比色皿,按步驟進行空白試驗。

計算

總萃取物量

水樣中總萃取物量C1(mg/L)按下式計算:

C1=[X·A1,2930+Y·A1,2960+Z(A1,3030- A1,2930/F)]×

式中:X、Y、Z、F—校正系數

A1,2930、A1,2960、A1,3030—各對應波數下測得萃取液吸光度

—萃取溶劑定容體積(ml)

—水樣體積(ml)

D—萃取液稀釋倍數

l,L—測定校正系數時所用比色皿的光程(cm)。

石油類含量:

水樣中石油類得含量C2(mg/L) 按下式計算:

C2=[X·A2,2930+Y·A2,2960+Z(A2,3030- A2,2930/F)]×

式中:A2,2930、A2,2960、A2,3030—各對應波數下測得萃取液吸光度

動、植物油含量:

水樣中動、植物油含量C3(mg/L) 按下式計算:

C3= C1 -C

 

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