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氨氮操作細則(納氏試劑光度法)

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方法于原理

點化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應生成淡紅綜色膠態化合物,此顏色在較寬的波長內具強烈吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。

儀器

分光光度計。

pH計。

試劑

配制試劑用水均應為無氨水。

納氏試劑:可選擇下列一種方法制備

稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞結晶粉末(約10g),至出現微量朱紅色沉淀不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶液水,并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

稱取16g氫氧化鈉,溶于50ml水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中,加熱煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。

銨標準溶液:稱取3.819g經1000C干燥過的優級純氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

步驟

標準曲線的繪制:

吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml銨標準使用液于50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液,混勻。加1.5ml鈉氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。

由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校正曲線。

水樣的測定:

分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀納溶液。以下同校準曲線的繪制。

分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml鈉氏試劑,均勻。放置10min后,同校準曲線步驟測量吸光度。

空白試驗:

以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。

 

計算

由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)= m/V×1000

式中:m—由校準查得得氨氮含量(mg);

V—水樣體積(ml)。(資料由幸运赛车走势图百度整理)

 

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