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廢水中化學需氧量(COD)的測定-重鉻酸鉀法

幸运赛车走势图百度 www.txwfl.icu 一、實驗原理

化學需氧量(COD)是在一定條件下,1L水中的還原性物質(有機物和無機物)被強氧化劑氧化時所消耗的氧化劑的量。

在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,實驗用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學量。

Cr2O72-+14H+-6e= 2Cr3++7H2O (水樣的氧化)

Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++6Fe3++7H2O (滴定)

二、實驗用品

1、氧化液(重鉻酸鉀-硫酸一硫酸銀溶液)的制備:(C=0.2500mo1/L)。稱取預先在120℃烘干2h的基準或優質純重鉛酸鉀12.258g溶于水中,加入10g硫酸銀移入1000mL容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

2.試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4·7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內。

3.硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。

注:標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加入稀釋至110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3 滴試亞鐵靈指試液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

4.硫酸一硫酸銀溶液:。放置l-2d,不時搖動使其溶解。

5.硫酸汞:結晶或粉末。

三、測定步驟

  1. 取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口毛刺回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,用HCA-102 標準COD消解器加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。對于化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直至溶液不變為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml。,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00mL廢水(或適量廢水稀釋至20.00mL),搖勻。
  2. 冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
  3. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。   4.測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。

四、結果計算

COD(O2mg/l)=(V0-V1)×C×32×1000/4×V

式中V0-對照消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(ml)

V1-水樣所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積(ml)

V-水樣體積(ml)

C-硫酸亞鐵銨標準溶液的摩爾濃度(mol.L-1

32-氧的摩爾質量

4-比例系數,即還原1mol氧需4mol硫酸亞鐵銨。

 

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